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工業純水的水質分析
2015-06-25 來源:[www.zkchem.cn]
工業純水的分析主要是對制水系統產水水質進行全面的質量檢驗。為了控制出水質量,必須合理地選擇出水水質的檢控指標。各類水質標準中主要控制項目有微生物、有機物、顆粒、電解質及溶解氣體等。顆粒、有機物及微生物等雜質對元器件質量影響顯著,幾乎成為所有電子級水質標準的必控指標;電阻率可以反映水中電解質的含量而成為一項重要指標,某些離子由于危害性大而列為專項控制指標;由于硅在水中存在狀態的復雜性及其對器件危害嚴重,多數標準均列為控制專項;由于高純水的pH值在空氣中極不穩定,而且水中氫離子的濃度可以通過電阻率反映出來,故控制pH值已無太大意義;對于醫藥行業則對注射用水中的熱原有嚴格的控制。
由于超純水中雜質離子含量極少,所以取樣分析的方法進行水質監測已經不能真實反映水中雜質的含量,普遍采用在線設置控制儀器并打印監測結果從而控制出水水質。
(1)硅的測定
高純水及高純物質中硅的測定方法,有中子活化法、質譜法、光譜法、原子吸收光譜法及分光光度法等。中子活化法具有高靈敏度及可進行多元素同時測定等特點,但受放射源及儀器價格的限制,在國內難為普及;催化質譜法間接測定硅,是一個很有前途的方法。經典的分光光度法,經改進仍可滿足高純水中硅分析的要求,是目前國內最通用的測試方法;原子吸收當譜法靈敏、快速,已得到日益廣泛的應用。
(2)金屬元素的測定
高純物質中金屬元素的測量已有數十年的歷史,最廣泛應用的分析技術是發射光譜法、原子吸收分光光度法、分光光度法及質譜法與伏安法等。近年來離子選擇性電極法也用于高純水的分析。中子活化法與質譜法也有應用,但由于分析儀器昂貴分析條件要求高,使其應用受到了限制。
(3)陰離子的測定
離子色譜法是最早應用的色譜技術之一,目前已廣泛應用于水質、、土壤和醫學等領域。該法可以測定的離子包括:Cl-、F-、PO43-、NO2-、ClO3-、ClO4-、SO42-、I-、IO3-、Br-等陰離子和Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Cu2+等陽離子。在水質分析中,應用最多的是測定Cl-、F-、NO3-、SO42-等陰離子。
離子選擇性電極法可測定Cl-,這種檢測方法精密度對大于100μg/L的Cl-,變異系數小于6%;對于60μg/L的Cl-,則為7%;對于20μg/L的Cl-,回收率可達82%-95%。溫度的變化對測定影響很大,溫度降低時,靈敏度提高,但影響時間加長,測量中溫差不宜超過10度。
(4)有機物的測定
純水中有機物的測定方法沿用了原水中的分析方法,即用高錳酸鉀和重鉻酸鉀來測定有機物的含量,此法稱為化學耗氧量法,它僅能反映水中可被氧化的有機物的含量。高錳酸鉀氧化法測定結果較低,適用于潔凈水體和純水中有機物相對測量,重鉻酸鉀法氧化能力較高,一般適用于受污染的水體。
總有機碳測定技術分為高溫干式氧化法及低溫濕式氧化法。干式氧化法是在高溫通入氧進行氧化,其檢測范圍為1-200mg/L。濕式氧化法是在常溫和紫外線催化下,以過硫酸鹽氧化有機物,生成的二氧化碳可用紅外線測定儀或水吸收后用電導法測定。高純水中有機物的測定應該用總有機碳法,并有建議使用濕式氧化法,因為此法空白低,可檢測微克/升級的有機碳,比高溫氧化法的檢測范圍低兩個數量級,適用于電子級用水中有機物的測定。
(5)顆粒的測定
高純水中顆粒的測定主要用激光散射式測量法和過濾檢數法。前一種方法可以適用于在線測量和實驗室測量,現已可以進行0.05μm的顆粒的檢數;后一種方法是實驗室測定方法,用于檢測高純水中粒子尺寸大于0.1μm的粗分散系與部分膠態分散系的顆粒物質。還有一種過濾比時法也比較常用,適用于原水和預脫鹽工序的顆粒性物質的相對測量。
(6)細菌的測定
培養法是測量水體內細菌的常用方法,包括過濾培養法、平皿培養法和測菌盒法。前兩種方法適用于高純水中細菌的測定;后一種方法則主要適用于對原水中細菌的分析,此法簡便、快速、可就地取樣。培養法只能測定部分活的細菌,有些細菌在測量條件下,不生成或尚未生成菌落,因而不成檢出。另外,過濾檢數法也可用于細菌的測定,它省去了細菌的培養的過程,更為迅速簡便。
(7)細菌內毒素的測定
細菌內毒素的測定方法有分光光度法、濁度法和凝膠法。分光光度法分析操作都比較煩瑣,且耗時長、費用高。而凝膠法靈敏、準確可靠、操作簡單且易推廣。
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